质量标准研究

    黄芩配方颗粒质量标准研究

    杨士明1

    李希2

    谢守德2

    张嵩2

    1 四川省中医药研究院 成都 610041

    2 四川省中医药研究院中医研究所 成都 610031

    摘 要 目的:建立黄芩配方颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法,以黄芩药材、 黄芩苷为对照,对黄芩颗粒进行了薄层定性鉴

    别;采用高效液相色谱法对其中的黄芩苷进行了含量测定。结果:在 TLC图谱中可检出黄芩苷的特征斑点;黄芩苷在 0. 4136～

    2. 068μg间线性关系良好 ,r = 0. 99999 ,平均回收率为99. 27 % ,RSD1. 859 %。结论:本法操作简便、 准确、 重现性好 ,能够控制黄

    芩配方颗粒的质量。

    关键词 黄芩配方颗粒 薄层色谱法 HPLC法 黄芩苷

    中药配方颗粒是以符合炮制规范的中药饮片为原

    料,经现代工艺提取浓缩、 干燥制粒而成的纯中药产

    品,该产品其性味、 归经、 功效、 成分等与原中药饮片基

    本一致,具有不需煎熬直接冲服、 服用量小、 作用迅速、疗效确切等优点,且携带保存方便,卫生安全,为越来

    越多的患者所接受。黄芩配方颗粒是将黄芩药材按优

    选出的提取工艺水提浓缩,喷雾干燥、 干法制粒所得的

    颗粒。为了规范药品质量,保证临床疗效,我们建立了

    黄芩配方颗粒质量标准。

    材料与仪器

    HP1100 型高效液相色谱仪,VWD 紫外检测器,AU TOSCIENCE溶剂过滤器,超声波提取器(中船七

    院七二六所) , SartoriusBP211D 电子天平,939 薄层自

    动铺板器(重庆贝可得公司) 。黄芩苷对照品(110715

    - 200212 ,供含量测定用)购于中国药品生物制品检定

    所;黄芩购于四川省中药材公司;黄芩配方颗粒(批号:

    030501 ,030502 ,030503) 四川省中医药研究院中医研

    究中试车间生产。甲醇、 磷酸为色谱纯,水为重蒸馏

    水,硅胶 G60 型(青岛海洋化工集团) ,其他试剂均为分

    析纯。

    方法与结果

    1 定性鉴别实验

    1. 1 供试品溶液的制备 取本品 1g 加甲醇 30ml 超

    声提取20min ,滤过,滤液水浴浓缩至 1ml 即得供试品

    溶液。

    1. 2 对照药材溶液的制备 取黄芩对照药材1g ,按供

    试品溶液制备方法同法制得对照药材溶液。

    1. 3 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品加甲醇制

    成每1ml 含各1mg的溶液,作为对照品溶液。

    1. 4 薄层层析 吸取上述 3 种溶液各 5μl ,分别点于

    同一硅胶 G薄层板上,以醋酸乙酯 ∶丁酮 ∶甲酸 ∶水

    (5 ∶3 ∶ 1 ∶1)为展开剂展开[1 ]

    ,取出晾干,喷以三氯化

    铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应

    位置上显相同颜色的斑点,在与对照品色谱相应位置

    上显相同的暗绿色斑点。(见图1) 。

    1 :黄芩药材 2 :黄芩苷对照品 3、 4、 5 :三批黄芩配方颗粒

    图 1 黄芩配方颗粒 TLC图

    2 含量测定

    2. 1 色谱条件 色谱柱:岛津 VP - ODS柱(5μm ,150

    mm ×4. 6mm) ;保护柱: Agilent ZORBAX SB - C18

    (5μm ,4. 6mm×12. 5mm) ;流动相:甲醇 - 0. 32 %磷酸

    溶液(40 :60)

    [1、 2 ];流速:1. 0ml min ;柱温:30 ℃;检测波

    长280nm [1 ] ......